[桂花树价格]低共熔溶剂分离提取桂花纤维素

　　为了探索一种分离和提取纤维素的新方法，以1，4丁二醇（BDO）和氯化胆碱（ChCl）作为氢键的深共熔溶剂（DES）进行分离和提取。取残留的生物量，桂花纤维素在细胞核中。过红外光谱（FTIR）和热重分析（TG / DTG）研究了ChCl比对室温，温度，时间，液固比对BDO的影响，对纤维产量和纤维素含量的影响。X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）用于表征原材料和产品。果表明，当ChClBDO的比例为1：3，温度为180°C，时间为4h，液固比为20：1时，纤维材料的收率为44。量为6％，纤维素含量为77.8％。素的去除率为95％，半纤维素的去除率为75％，并且纤维素基本上没有损失。FTIR，TG / DTG，XRD和SEM结果表明，经DES处理后，木质素和半纤维素被强力去除，内部纤维含量疏松，纤维素的结构没有被摧毁。DES在纤维素分离和提取领域中具有良好的应用前景。者第一简介：刘洪杰（1964-），河北景县人，高级工程师，主要从事化学过程技术研究。讯作者：刘少杰副教授。维素是地球上最古老，最丰富的天然聚合物，是由D-吡喃葡萄糖-葡萄糖基团通过糖苷β1和4个键连接的线性大分子多糖，其分子链主要由结晶和无定形区域组成。分组成[1]。于纤维素具有无毒，无毒，可生物降解，经济和可再生的优点，因此被广泛用于食品，医药，建筑和造纸等各个行业。年来，随着化石资源储备的不断减少以及人们对环境污染的日益关注，可持续可再生资源的应用变得越来越重要[2] 。纤维素基原料中，纤维素经常与半纤维素和木质素交联，从而有效地将纤维素与半纤维素和木质素分离[34]。]。前，纤维素的提取方法主要可以分为物理方法，化学方法和生物方法，桂花树价格其中物理方法尚未与半纤维素和木质素完全分离，生物方法需要更多的循环。解时间长，降解效率低，不利于其产业化。学方法的应用，例如普通的酸/碱处理，带来了严重的问题，即严重的污染和纤维素的大量损失[5]。果，分离和提取纤维素的新方法一直是研究的热点。北科技大学学报，2017年，第6期，刘洪杰等：2004年桂花核的深共晶溶剂分离与纤维素提取，ABBOTT等[6]首先用可再生天然材料合成了一种深共晶溶剂（DES）。
　　主要是由季铵盐和氢键供体组成的低温共晶混合物，其熔点远低于每种组分的纯组分的熔点。了具有低挥发性，良好的溶解性和高稳定性的常规离子液体的优异特性外，这种类型的DES还具有以下特性：低毒性，可生物降解性，低成本和易于制备[78]。2012年，FRANCISCO及其合作者[9]首次描述了用DES处理小麦秸秆。现有些DES具有良好的木质素溶解性，几乎不溶于纤维素，因此纤维素和木质素的选择性分离。GUNNY等人[10]用稀碱溶液处理稻壳，与使用稀碱溶液处理相比，可获得更高的葡萄糖产量和更低的能耗。前，国内外专家报道了用不同的DES预处理稻草[11]，木材[12]和香梗[13]的方法。果表明，DES在植物生物质的预处理领域具有良好的应用前景，但该报告中使用的处理主要使用酸作为氢键供体，而DES以多元醇为供体。键较少。报告中看到。为良好的氢键供体，4-丁二醇在木质素中具有良好的溶解性。次将1，4丁二醇（BDO）和氯化胆碱（ChCl）用作氢键受体（ChClBDO）DES，从桂花核中分离和提取纤维素，并研究了量的ChCl和BDO。率，温度，时间，液固比等因素对分离和萃取以及原料和产品的分析和表征的影响。集处理过的DES，并可以通过添加乙醇水溶液使沉淀的溶解物质再生。花是河北省石家庄市郊区的核心。海麦克林生化技术有限公司提供的氯化胆碱，1，4-丁二醇；天津永达化学试剂有限公司提供的无水乙醇氢氧化钠硝酸，盐酸等所用试剂均为分析纯。海奥豪斯仪器有限公司提供的电子分析天平（CP214），河南雨华仪器有限公司提供的电磁恒温加热搅拌器（DF101S）；天津泰斯特仪器有限公司高速万能破碎机（FW100）。供：龙口电炉厂提供的箱式电阻炉（SX2410），上海优科仪器有限公司提供的紫外可见分光光度计（UV1901）。旦桂花核被清洗，取出并自然干燥后，将其切成4至5厘米的部分，用喷雾器研磨并通过0147毫米（100目）的筛子，并将样品保存在要使用的干燥环境。不同物质的ChClBDO的比例转换为相应的质量比后，根据质量比准确称量一定质量的两种成分，桂花树价格将它们添加到锥形瓶中，并在50°C下磁力搅拌直到两者形成统一的透明度。溶液冷却并放置在干燥器中进行储存。适量的桂花芯粉和ChClBDO溶剂，将其添加到反应容器中，并在一定温度下反应一段时间。应完成后，将材料滤出，并将获得的残余固体用无水乙醇洗涤几次，在105℃下干燥并称重，然后测量纤维材料的产率和纤维素含量。经分析过了。因素实验用于研究不同温度，时间，物质水平，液体物质水平对纤维产量和纤维素含量的影响。维素含量通过“硝酸盐氮”方法确定[14]。
　　纤维素含量由国家标准GB / T 745-2003确定，木质素由国家标准GB / T 10337-2008（木质素不溶于酸）和GB / T确定。T 747-2003（酸溶性木质素）。维材料的产率＝ M2 / M1×100％。中：M1是治疗前桂花干的品质，g; M2是处理后的干燥固体质量，g。维素损失率＝ [（（C1-C2）/ C1]×100％。
　　中：C1是处理前的桂花干核中的纤维素质量，g； C 2是处理后的干燥固体中的纤维素质量，g。纤维素的消除率＝ [（H1-H2）/ H1]×100％。中：H1是治疗前干燥的桂花核中半纤维素的质量，g； H 2是处理后的干燥固体中半纤维素的质量，g。质素去除率＝ [（L1-L2）/ L1]×100％。中：L1是处理前桂花干核中木质素的质量，g； L 2是处理后的干燥固体中的木质素含量。桂花的原始核和产物（经DES处理后获得的固体）进行红外光谱（FTIR），使用美国PE的Frontier红外光谱仪用KBr压片扫描范围在400至4000 cm-1之间。描次数乘以32，分辨率为4 cm1。重分析（TG / DTG）由美国TA公司Q600同步热分析仪在氮气保护条件，气体流速下进行20mL / min，升温范围为25〜700℃，升温速率为10℃/ min；使用日本理学的XD / MAX2500 X射线衍射仪进行X射线衍射分析（XRD），特征半径为CuKα，经镍板过滤，电压30 kV，电流15 mA，扫描范围为在5°和60°C之间，扫描速度为0.02°/ s。描电子显微镜（SEM）用于通过集成了PhenomProx电子显微镜光谱学的扫描电子显微镜观察样品的微观形态。12小时后，ChCl / BDO的比例为1：9，液固比为30：1。90°C的温度下研究了温度对纤维素产率和纤维素含量的影响。120、150和180°C。1显示。图1可以看出，随着温度的升高，纤维材料的产率逐渐降低，纤维素含量逐渐增加；当温度从90℃升高至150℃时，纤维材料的产率降低。91.75％升至77.83。％，固体中的纤维素含量从38.14％增加到45.82％。

　　温度从150℃升高到180℃时，纤维素含量和纤维产率从45.82％显着变化到76.6％，从7783％变化到4523％。着温度的升高，桂花心脏中半纤维素和木质素的去除率增加，导致纤维材料的收率下降，而材料中的纤维素含量降低高温时纤维相对增加。过反应试剂对半纤维素和木质素的溶解是有益的。验结果表明，当温度从90°C升高到180°C时，77°C下半纤维素和木质素的去除率分别为77.8％和86.8％。纤维素的损失也丢失了。度升高会导致纤维素损失更大，达到145％。此，选择的温度为180°C。180°C的温度下，ChCl / BDO之比等于1：9，液固比等于30：1。
　　维材料和纤维素的产率分别在1、4、8和12小时测量。量的影响，结果如图2所示。图2可以看出，当时间从1 h增加到4 h时，纤维材料的产率从69.77％降低到49.32。％和纤维素含量从50.16％增加到70.3％。超过4小时后，纤维材料的产率和纤维素含量的趋势显着降低：当时间增加至12小时时，纤维的产率和纤维素含量仅改变。别为4.32％和630％。际上，当时间太短时，溶剂与固体之间的接触时间很短，反应不充分，并且尚未除去大量的半纤维素和木质素，因此该材料纤维具有高产率和低纤维素含量。时间太长时，溶剂除去半纤维素和木质素的能力接近最大值，从而使纤维材料产率和纤维素含量的趋势减慢。

　　着时间从4到12小时，纤维素损失增加1.45％，表明随着时间的流逝，对纤维素的破坏更加严重。
　　此，为避免损坏纤维素并减少能耗，最佳时间应定为全面检查后的4小时。180°C的温度下研究了ChCl与BDO的比例4小时，液固比为30：1（1：3，1：5，1：7，7，1：9，1:11） 。图3中示出了对纤维产率和纤维素含量的影响。图3可以看出，在溶剂ChClBDO中，随着BDO的相对含量的增加，纤维材料的产率逐渐增加，并且纤维材料的产率逐渐增加。

　　
　　维素含量逐渐降低。究表明，ChCl具有相催化的转移[15]：在ChClBDO溶剂中，增加ChCl的量可以提高ChClBDO对半纤维素和木质素的去除能力。而，已经发现，当ChCl与BDO的量的比例为1：1和1：2时，溶剂在室温下结晶并且不能形成均匀的透明溶液。细检查后，确定ChCl与BDO的比例为1：3。料的液固比（5：1、10：1、20：1、30：1）在180°C的温度下观察到纤维呈纤维化4 h，ChCl：BDO之比为1：9。率和纤维素含量如图4所示。图4中可以看出随着液固比的增加，纤维材料的产率首先降低然后稳定，并且纤维素含量首先增加然后稳定。液固比为5∶1时，主要是因为液固比太小，溶剂不能有效地浸渍固体，并且不能搅拌体系。

　　后，溶剂去除了固体中的半纤维素和木质素，导致纤维产量降低和纤维素含量降低。液固比为20：1时，液固比增加，纤维材料的产率和纤维素含量不再从根本上改变。意味着简单地增加溶剂的量不会在不改变其他反应条件的情况下增加其他固体组分的溶解量。此，在彻底检查之后，液固比设定为20：1。5是桂花DES处理的粗制固体和产物的红外光谱。过比较两者的红外光谱，可以看出，与生桂花芯的红外光谱相比，经DES处理的固体的红外光谱明显丢失了一些峰或强度减弱。图5中，拉伸振动峰-OH为3429cm-1。2914和1370 cm-1是伸展的甲基，亚甲基，次甲基C-H基团，是吸收弯曲振动的峰值； 1，455、1，335、1，430和1319 cm-1分别是-OH的弯曲吸收峰和CH2的弯曲和振动吸收峰; 1，165、1，112和1，034 cm-1是纤维素分子链中的C-O-C结构，拉伸振动峰[16]； 895 cm-1是纤维素分子中β-糖苷键的特征吸收峰[17]，而1730 cm-1是半纤维素和木质素的分子结构-C = O拉伸振动吸收峰； 1640cm -1是固体中所含的水的H-O-H弯曲振动的吸收峰。1，605和1，515 cm-1是木质素芳香环的特征吸收峰。
　　近1250 cm-1的吸收峰是C-O键的拉伸振动的吸收峰[1819]。察到原料和产品的红外光谱：发现用DES处理后的产品中1605 cm-1和1515 cm-1的峰消失了，吸收峰的强度在1730 cm-1和1250 cm-1处的强度明显减弱。表明原料中的大部分木质素和半纤维素已通过DES处理去除，并且纤维素在1112、1058和1034 cm-1处的特征峰变化表明：大多数处理过的产品用于纤维素。6是DES和桂花芯原料固体的TG和DTG图。图6中可以看出，两者在25至100°C之间都有一个很小的失重峰，这主要是由水的蒸发引起的。TG图显示原料的主要失重温度在250至350°C之间变化。TG显示，在此温度范围内出现的两个失重峰具有295°C和90°C的对应温度。别为329°C和产品的主要失重温度范围在300到370°C之间。
　　TG图显示有两个失重峰，与主峰对应的温度为356°C，对应于位于主峰左侧的小峰的温度为290°C。纤维素主要为疏松的无定形结构，其热稳定性较差，热分解温度在190至350之间℃[20]。为通过葡萄糖单元连接的线性聚合物，纤维素易于在分子链中形成结晶区域。此，纤维素具有良好的热稳定性和275至350°C的热分解温度[21]。质素是具有三个苯基丙烷结构单元的三维聚合物，并且由于其组成和结构的复杂性，木质素的热分解温度较宽，范围为130至500℃。于桂花核中的木质素含量不高，并且半纤维素和木质素之间存在化学联系，因此半纤维素的热分解也会促进木质素的热分解，因此，重量损失在原材料的左侧。DTG图谱该峰应该是半纤维素和木质素的热分解峰[23]。较TG和DTG的原材料和产品，可以看出产品的热稳定性高于原材料的热稳定性，并且产品的最终残留质量低于原材料的热稳定性。际上，经过ChClBDO溶剂处理后，大部分木质素，半纤维素等除去原料，产品中具有较高热稳定性的纤维素含量相对增加，木质素等可能在高温下产生焦化剂。少了杂质成分的含量，使得处理后的产品的热稳定性大于原材料的热稳定性，并且最终残留质量低于原材料的热稳定性。是，该产品的DTG图显示，在纤维素的峰值失重的左侧仍存在一个较小的失重峰，表明处理后的固体还含有少量的半纤维素和木质素。7是粗制桂花固体和DES固体的X射线衍射图。

　　图7中可以看出，处理前后的实心峰形状基本相同，分别为2θ＝ 15°（101晶面），17°（101晶面），21°（平面图）。体021），23°（平面002晶体）。维素的衍射信号的典型峰出现在34°（晶面040）处，并且从峰的位置评估了纤维素I结构[2426]。较处理前后固体的X射线衍射图谱，发现处理后的固体在与上述晶面相对应的峰处更清晰，但没有出现新的峰，表明ChClBDO溶剂处理后，纤维素的结晶形式没有变化。于I型纤维素，根据SEGAL公式[27]的计算，处理前后纤维素的结晶度从308％增加到45.15％。表明在治疗桂花核过程中，DES基本上不会破坏纤维素结构，这主要是由于处理后纤维素含量的相对增加以及半纤维素和三聚氰胺的消除。质素在无定形部分。了图8是DES处理后的桂花核和粗产物的扫描电子显微镜照片，从这两个图可以看出，桂花生核的形态在经过ED处理后发生了明显的变化。图8（a）可以看出，桂花芯是一块无规的固体，并且该图的长带可能包含在采样分析过程中引入的其他杂质成分，或者表征;如图8（b）所示，原料为：经过DES处理后，固体呈纤维状，尺寸减小，表面变粗糙。能是由于纤维素，半纤维素，木质素等引起的一些皱纹和小孔出现，它们在DES处理过程中会被包裹。去组分以暴露纤维素的内部，但是由于处理过的固体还包含一些非纤维组分，因此所得的固体不是光滑表面的纤维固体。DES处理后，半纤维素和木质素的消除以及固体中空隙的增加，促进了试剂在纤维素内部的渗透，这为纤维素的功能改性奠定了良好的基础。维素在以后的阶段。桂花芯为原料，通过深共熔溶剂体系分离提取纤维素，通过单因素实验确定最佳条件：温度为180℃，时间为4小时，材料比为1/3。/固比为20：1。这些条件下，纤维材料的收率为446％，纤维素含量为77.5％，表明深部的低共熔溶剂具有良好的应用前景。纤维素的分离和提取领域中的应用。
　　BDO和ChCl作为受体的深共熔溶剂的氢键处理桉树核，在较高的温度下，半纤维素和木质素可以被很好地去除，纤维治疗期间未进行实质性治疗。害持续。最佳条件下，木质素去除率可以达到95％，半纤维素去除率可以达到75％。FTIR和TG / DTG分析表明，ChClBDO溶剂处理后固体中的纤维素含量较高，而XRD分析表明，ChClBDO溶剂处理后纤维素的结晶形式没有变化。描电镜分析表明，桂花芯用ChClBDO溶剂处理。后，表面的形态显着改变并且纤维的内部空隙增加，这有利于反应试剂的渗透。来的工作将包括在功能上修改提取的纤维素，并研究DES的再利用。
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