[桂花树价格]高效液相色谱法测定桂花及坚果类产
2019-10-02 06:30:03
目的是了解市售桂花产品和坚果产品中黄曲霉毒素的污染状况。法:采用高效液相色谱结合免疫亲和预处理技术,测定市售桂花和坚果类产品中的四种黄曲霉毒素。试了25种以桂花为原料的商品和24种坚果类产品,结果显示,桂花产品的阳性率为36%,在桂皮中未检出。果产品。们得出结论,桂花树价格市售食品中的黄曲霉毒素污染问题主要与桂花及其制品有关,如果污染水平不高,则应引起关注黄曲霉毒素的强致癌作用。曲霉毒素(AFT)是由黄曲霉和寄生曲霉产生的有毒代谢物,包括B1,B2,G1,G2,M1和M2 17种。1993年,世界卫生组织癌症研究所将TAF归为一类致癌物[1]。估计,每年约有25%的谷物受到霉菌毒素的影响[2]。近20年的监测数据表明,动物源性食品(如乳制品)中的黄曲霉毒素污染水平很高[3]。着人们对食品安全的意识日益增强,黄曲霉毒素的检测引起了社会和政府的广泛关注。
检测方法将以简单,快速和灵敏的方式开发。曲霉毒素是桂花,花生,大米,坚果和乳制品中的一种广泛使用的物质,是人类和动物的主要致癌物质,也是最主要的致癌物质之一。肝癌的发展中很重要。
醇,三氟乙酸,正己烷和乙腈为色谱纯,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2混合标准品(1μg/ mL,Sigma)和免疫亲和柱。曲霉毒素(美国信标)。谱柱:4.6 x 250 mm,5μm,C18;柱温:30℃。动相:乙腈-水,桂花树价格洗脱梯度,梯度条件见表1;流速:1.0mL / min。光检测器:激发波长:360 nm;发射波长:440 nm;注入量:25μL。样品研磨并在250 ml锥形烧瓶中精确称重,然后将5.0 g氯化钠和甲醇-水(7 3)添加到125.0 ml中,用匀浆器高速萃取2分钟。滤后,准确转移15.0 mL滤液,用30.0 mL水稀释,通过玻璃纤维滤纸过滤,直至滤液澄清并使用。据免疫亲和柱的说明,通过亲和柱除去15.0ml样品提取物,纯化并浓缩。
后,准确添加1.0 ml色谱级甲醇,并将洗脱液收集在试管中进行测试。收集在试管中的洗脱液用氮气(在60°C干燥)干燥,加入200μl正己烷和100μl三氟乙酸,并将混合物密封并混合30 s,然后在40±1°C的烤箱中衍生15分钟。氮气干燥,准确加入200μl的85%乙腈,溶解,在振荡器上混合,以1000 rpm旋转15分钟,然后将上清液沉积在自动注射瓶中。取适量的标准溶液使用,制成系列,在60°C下干燥,注意氮气软,衍生化的方法与1.4.2相同。曲霉毒素的最大序列为AFTG1,AFTB1,AFTG2,AFTB2,并绘制了每套黄曲霉毒素标准品浓度下峰面积的标准曲线。
据保留时间对样品进行表征,并根据峰面积进行定量。用上述条件,分析了四种类型的混合黄曲霉毒素标准品:黄曲霉毒素以G1,B1,G2和B2的顺序最大,所得色谱图如图5所示。
1.在实验条件下,使用不同浓度的标准混合黄曲霉毒素溶液进行测定,并通过信噪比(B1,B2的检出限)的3倍计算目标组分的检出限,G1和G2分别为0.2。0.05、0.2、0.05μg/ kg。空白花生样品中,分别以0.05、0.10和0.25μg的浓度添加B1,B2,G1和G2,并六次平行测量。
到了准确性和准确性(请参见表2中的结果)。集回收率在82.00%至94.47%之间,RSD在1.50%至6.45%之间。这项研究中,我们收集并测试了24种坚果产品,包括开心果,杏仁,松子仁和其他坚果食品,其中黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,在样品中未检测到黄曲霉毒素G1和黄曲霉。G2毒素。这项研究中,收集并测试了25种商品桂花产品,即干燥的桂花,桂花粉和桂花片,它们没有发霉。共9个样品中含有黄曲霉毒素,阳性率为36%。个样品超过了授权的国家限制。果表明,桂花产品中黄曲霉毒素的污染较为普遍:36.0%的桂花产品被黄曲霉毒素污染,AFTB1的含量和浓度最高。
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