温州桂花树价格
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我国是粮食桂花种植大国,桂花秸秆年产量高达7亿t。近年来,随着经济的发展,农民已经逐渐放弃采用秸秆作为生活燃料,因而造成了大量的桂花秸秆堆置或被露天焚烧,造成了严重的环境污染。为解决这一问题,我国政府鼓励桂花秸秆的综合利用。
1、温州桂花树价格:其中有些处理方法投资大或工艺复杂
目前对桂花秸秆的主要资源化处理方式有秸秆气化、秸秆发酵制乙醇、秸秆饲料加工等,这些处理方式有的投资大或者工艺过程复杂,探索新的处理和利用方式是桂花秸秆资源化利用的必然趋势。
2、温州桂花树价格:腐植酸是自然界广泛存在的一种高分子有机物
腐植酸是自然界中广泛存在的大分子有机物质,广泛应用于农、林、牧、石油、化工、建材、医药卫生、环保等各个领域。在农业方面,与氮、磷、钾等元素结合制成的腐植酸类肥料,具有明显的肥料增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品质量等功能。尤其在提倡生态农业建设、无公害农业生产、绿色食品、无污染环保肥料的现代农业生产中,腐植酸肥料备受推崇。以桂花秸秆为原料,通过合理处理获得腐植酸肥料,可实现桂花秸秆资源化利用的同时,也实现了秸秆高效还田、获得高附加值产品,实现农民增收的目的。然而,桂花秸秆中的主要成分为性质稳定的纤维素、半纤维和木质素,其结构和性质较为稳定,给桂花秸秆的化学利用造成了障碍。水热过程是一种在高温、高压下在水溶液或蒸气等流体中进行化学反应的一种方法,该方法以水为溶剂,创造一个高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并发生化学反应,有效地提高物质的化学反应进程。为了实现从桂花秸秆中高产率地提取腐植酸,笔者采用水热法处理桂花秸秆粉末,采用单因素试验和正交试验,通过改变碱液浓度、水热温度、水热时间、固液比等参数,优化水热法从桂花秸秆中提取腐植酸的工艺条件,以紫外光谱和重铬酸钾法测定腐植酸的含量,采用红外光谱对获得的腐植酸进行了初步的结构检测,达到高效提取腐植酸的目的,最终实现桂花秸秆的高附加值利用。桂花秸秆,来自黑龙江省巴彦县;氢氧化钠,分析纯,购自天津市大陆化学试剂厂;重铬酸钾,分析纯,购自天津市永大化学试剂有限公司;浓硫酸,分析纯,购自哈尔滨市化工试剂厂;溴化钾,光谱纯,购自天津市光复精细化工研究所;硫酸亚铁铵,分析纯,桂花树价格购自上海户实医药科技有限公司;邻菲啰啉,分析纯,购自天津市致远化学试剂有限公司。水热均相反应器,型号RLJX-8,为巩义市瑞力仪器设备有限公司产品;电子天平,型号FB224,为上海舜宇恒平科学仪器有限公司产品;紫外-可见光分光光度计,型号UV-1500C,为上海美析仪器有限公司产品;红外光谱仪,型号FTIR-680,为天津天光光学仪器有限公司产品;水热反应釜,聚PPL内衬,为北京征岩仪器有限公司产品;真空抽滤机,型号L400-P3,为上海领德仪器有限公司产品。首先称取1.0g桂花秸秆粉末,放入水热反应釜中,再加入一定量一定浓度的氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀,密封水热反应釜,置于均相反应器中,调至反应温度进行水热反应一段时间,反应完成后对水热反应物进行抽滤,收集滤液获得腐植酸钠溶液。采用重铬酸钾滴定法测定腐植酸产量。以浓度约0.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液进行标定。吸取滤液5mL,加入5mL浓度0.4mol/L的重铬酸钾溶液和15mL浓硫酸,于100℃干燥箱中加热氧化30min,取出冷却到室温,用蒸馏水稀释到100mL左右,冷却后加3滴邻菲啰啉指示剂,用0.112mol/L硫酸亚铁铵溶液滴至砖红色。式中,HAad为腐植酸产率,单位为%;V0为滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,单位mL;V1为滴定试液消耗的硫酸亚铁铵的体积,单位mL;c为硫酸亚铁铵溶液浓度,为0.112mol/L。探究碱液浓度、反应时间、水热温度、固液比4个因素对水热法提取腐植酸产率的影响,以稀释100倍的腐植酸溶液的紫外光吸收值为检测指标,确定腐植酸的提取效果。在单因素试验的基础上,进行4因素3水平的正交试验,并对试验结果进行分析,优化提取桂花秸秆腐植酸的最佳工艺条件,并在最佳工艺条件下进行验证试验。对获得的腐植酸采用酸沉淀的方法获得固体腐植酸,采用溴化钾压片法分析产物的基团结构组成。单因素试验在水热反应温度180℃、水热时间3h、固液比1∶10的条件下,改变碱液浓度,考察碱液浓度对腐植酸产率的影响。不同碱液浓度条件下获得溶液的紫外-可见吸收光谱见图1a所示。UV-Vis光谱显示获得的腐植酸溶液中3个明显的吸收带,结合秸秆的结构元素组成分析,在230和273nm附近的UV吸收来源于—CH=CH—CH=CH—和—CH=CH—CH=O中共轭双键的π-π*的跃迁。300～400nm宽范围内的R吸收带源于反应生成的—C=O等助色基团的n-π*跃迁。UV-Vis检测证明秸秆在水热条件下其中的纤维素等成分发生了缩合等反应,进而生成了共轭双键和羰基等基团。取273nm处的吸光度值绘制吸光度随碱液浓度的变化曲线,见图1b。由图1b可知,随着氢氧化钠溶液浓度由0.5mol/L增加至1.5mol/L,腐植酸的溶液的A273nm呈现出先增加后减少的变化趋势,当碱液浓度为0.75mol/L时腐植酸溶液的A273nm达到最高。究其原因,可能是因为桂花秸秆中的半纤维素具有亲水性,可溶于碱溶液,碱液可以切断半纤维素与纤维素之间的氢键,此外碱有较强的脱木质素能力,可以有效脱除木质纤维原料中的木质素,破坏了木质素与多糖之间的酯键和醚键,将纤维素、半纤维素和木质素分离,部分分解,并继续相互反应生成了腐植酸。因此,在一定浓度的碱液中,腐植酸的生成量随着碱液的浓度提高而增大,然而当碱液浓度过高时,纤维素因在碱液中的"剥皮"反应,逐渐解离出葡萄糖小分子,反而降低了腐植酸大分子的产量。在氢氧化钠浓度为0.75mol/L、水热反应温度180℃、固液比1∶10的条件下,考察水热时间对腐植酸产率的影响。获得溶液的UV-Vis见图2a所示。从UV-Vis光谱可以看出,230～300nm范围内—C=C—共轭双键的吸收峰十分明显,然而300～400nm范围内—C=O的吸收峰变弱,说明随着反应条件的改变,羧基等助色基团的含量会发生明显变化。绘制A273nm随时间的变化曲线,见图2b。由图2b可知,随着反应时间的增加,腐植酸产率经历了先增加后减少的变化过程,在水热反应时间为6h时,腐植酸溶液的A273nm达到最高。究其原因,这是因为水热反应时间过短时,水热反应不够完全,大量的纤维素和半纤维素还未分解;但随着反应时间的增加,因为水热过程为还原反应,生成腐植酸中的羧基和羰基等基团将被还原,获得不具有助色功能的结构,或秸秆被炭化,因此腐植酸的产量反而随着反应时间的延长而减少。在氢氧化钠浓度为0.75mol/L、水热反应时间6h、固液比1∶10的条件下,考察水热温度对腐植酸产率的影响,获得溶液的UV-Vis如图3a所示。从UV-Vis光谱可以看出,随着反应温度的变化,生成物的紫外吸收峰未发生红移或蓝移,说明在一定反应温度内生成物具有相似的结构特征,即共轭基团和羰基等助色基团。绘制A273nm随水热温度的变化曲线,见图3b。
3、温州桂花树价格:从图3B可以看出
由图3b可以看出,随着反应温度的升高,腐植酸产率呈现出先增加后减小的变化趋势,在温度为200℃时出现了拐点。该现象可归因于水热温度升高能加快有机质的降解,但温度过高时生成的腐植酸之间会产生缩合或炭化反应,产率反而降低。在氢氧化钠浓度为0.75mol/L,水热时间6h,水热温度为200℃的条件下,考察固液比对腐植酸产率的影响。获得溶液的UV-Vis如图4a所示。绘制A273nm随水热温度的变化曲线,见图4b。由图4b可知,随着固液比的增加,腐植酸溶液的吸光度出现先上升后下降的趋势,当固液比为1∶10时,腐植酸溶液的吸光度达到最高。其原因在于,水热过程中水不仅起到溶剂的作用,而且在水热过程中提供半超临界的溶剂条件,促进桂花秸秆中大分子纤维素的降解,因此,当固液比超过一定值时,提取出的腐植酸达到最大值,但因溶液比例的增大,故而腐植酸的浓度降低,紫外吸收值也会减小。此外,溶液比例增加,还有使工艺过程产生较多的含碱液废水,因此,固液比应选择合适的比例。为了确定桂花秸秆提取腐植酸的最佳工艺条件,根据单因素试验结果,以水热反应时间t、水热温度T、固液比、氢氧化钠溶液浓度为变量,不考虑因素间的交互作用,设计了4因素3水平正交试验,因素与水平设计及试验结果见表1。由正交试验的极差分析结果可知,4个因素对桂花秸秆中腐植酸提取率的影响从大到小依次为水热温度、固液比、反应时间、氢氧化钠溶液浓度。根据各因素的直观分析数据可确定最佳方案为A1B2C2D3,即正交试验优化得到的最佳工艺条件如下:水热反应时间5h、水热温度200℃、固液比为1∶10、氢氧化钠溶液浓度为1.0mol/L。正交试验的方差分析结果表明,在0.05水平上,4个因素的各水平值不存在显着性差异,试验数据准确可靠。相对而言,水热温度对腐植酸的提取率存在较显着影响,而氢氧化钠溶液浓度影响较小,考虑到生产实际对废液的处理要求,优化工艺中氢氧化钠的浓度也可以设置为0.75mol/L,即工艺条件为A1B2C2D2。根据以上正交试验确定的最佳工艺条件,进行3次平行验证性试验,获得腐植酸的平均A273nm为0.448,高于正交试验中的各组数据,略高于A1B2C2D2。结果证实工艺条件得到了优化。采用重铬酸钾滴定法测定腐植酸产量表明,在优化的水热腐植酸提取工艺条件下,腐植酸的提取量高达0.48g/g,实现了桂花秸秆的高附加值利用。从图5可以看出,3300～3500cm-1的范围内的宽峰为羟基的伸缩振动峰,其中波长为3650cm-1的吸收峰是由醇—C—OH伸缩振动引起的,在1750cm-1处是由C=O伸缩振动引起的吸收峰,根据腐植酸官能团的测定在1500～1600cm-1区域含有苯环吸收峰,同时在650～900cm-1范围内有苯环上的C—H平面外弯曲的强吸收峰。在波长为1420和850cm-1处为羧酸类或醇类的O—H振动引起的,而在1450cm-1处的吸收峰是C—O伸缩振动引起的。
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