濮阳桂花树价格

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　　1、濮阳桂花树价格:桂花中的花生烯酮是由尖孢镰刀菌产生的一种雌激素真菌毒素
　　桂花赤霉烯酮是由镰刀菌产生的雌激素类真菌毒素,是污染粮食种类最广泛的真菌毒素之一,桂花、小麦等粮食及其谷物制品中都可能检测到桂花赤霉烯酮。桂花赤霉烯酮具有较弱的雌激素作用,人和动物食用被桂花赤霉烯酮污染的食物或饲料后会导致雌激素水平提高,造成生殖系统机能紊乱,危害人体健康。该毒素还具有肝毒性、免疫毒性及细胞毒性,在外部条件诱导下还会致癌。桂花赤霉烯酮的毒性及污染受到世界各国的重视,各国都制定了粮食及谷物制品中桂花赤霉烯酮含量的限量标准。例如,法国规定植物油和谷类中桂花赤霉烯酮检测限量不得超过200μg/kg;俄罗斯规定硬质小麦、面粉中桂花赤霉烯酮检测限量不得超过1000μg/kg;意大利规定谷物和谷物产品中桂花赤霉烯酮检测限量不得超过100μg/kg;巴西规定桂花中桂花赤霉烯酮检测限量不得超过200μg/kg;我国《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》中规定桂花、小麦等谷物及其制品中桂花赤霉烯酮限量指标≤60μg/kg,《饲料卫生标准》中规定桂花赤霉烯酮限量指标≤0.5mg/kg。测定粮食谷物食品中桂花赤霉烯酮的方法很多,有薄层色谱法、酶联免疫吸附测定法、胶体金免疫层析法、(超)高效液相色谱法(紫外检测高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光检测高效液相色谱法)、高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱法等。其中,薄层色谱法重现性差,灵敏度低;酶联免疫吸附测定法和胶体金法操作简便、快速,适用于粮食企业大批样品的现场快速检测,但特异性差;气相色谱法具有灵敏度高、测量准确等特点,但检测速度不如液相色谱法快,所以较少应用于霉菌毒素检测;(超)高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法适用于实验室内精确定量。当前较常用的测定粮食中桂花赤霉烯酮含量的方法有免疫亲和柱-荧光检测高效液相色谱法,但现有普遍使用的免疫亲和柱-荧光检测高效液相色谱法存在前处理复杂、耗时长,人为因素引入误差的风险高等问题。为此,本研究通过试验,建立采用226多功能固相萃取柱进行净化处理,以超高效液相色谱-串联质谱检测粮食中桂花赤霉烯酮的方法。该方法操作简单快速、检测灵敏度高、重现性好、定性定量兼顾,与高效液相色谱-串联质谱法相比快速省时、准确可靠。桂花、小麦、稻谷等样品:市售;桂花赤霉烯酮标准品:浓度为100μg/mL,青岛普瑞邦生物工程有限公司。乙腈色谱纯:赛默飞世尔科技(中国)有限公司;纯水:屈臣氏集团(香港)有限公司。-6470型高效液相色谱-三重串联四级杆质谱:安捷伦科技有限公司;MV5型多通道平行浓缩仪(氮吹仪):北京莱伯泰科仪器股份有限公司;HC-3018型离心机:安徽中科中佳科学仪器有限公司;IKA型漩涡混合器:北京联合科力科技有限公司;BLH-5601型锤式旋风磨(全自动):浙江伯利恒仪器设备有限公司;MCF226型赤霉烯酮固相净化柱、桂花赤霉烯酮免疫亲和柱:青岛普瑞邦生物工程有限公司;有机微孔滤膜:天津市津腾实验设备有限公司。桂花样品经锤式旋风磨粉碎后,称取5.0g于50mL离心管中,加入20mL1%乙酸乙腈-水混合液,涡旋混匀1min,置于旋转混合器上震荡提取1h,然后以10000r/min离心2min,上清液待净化。吸取8mL上清液过PriboFast、MCF226固相净化柱,取4mL净化液45℃氮吹至近干,用1mL乙腈-水复溶,涡旋混匀后待UPLC-MS/MS分析。标准储备液:将浓度为100.0μg/mL的桂花赤霉烯酮标准溶液用乙腈定容配制成浓度为1000.0ng/mL的标准储备液,于-20℃保存。标准工作使用液:移取适量体积的标准储备液至不同的10mL容量瓶中,用乙腈-水定容,得到浓度分别为1μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L的标准溶液。基质标准使用液:分别取上述各浓度标准溶液1mL于离心管中氮吹至近干,用1mL空白基质溶液复溶,得到浓度分别为1μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L的基质标准溶液,临用现配。C18色谱柱;柱温:40℃;流速:0.4mL/min;进样量:5μL;流动相及洗脱梯度见表1。离子源:LC-MS质谱ESI负离子模式电喷雾;多反应离子检测;毛细管电压:2.0kV;喷嘴电压:1.0kV;干燥气温:325℃;干燥气流6L/min;雾化器压力:2154.6Pa;鞘气温度:350℃;鞘气流量:11L/min。将赤霉烯酮标准品配制成1μg/mL的标准溶液,根据化合物分子的化学电离性质,采用直接进样法,在优化质谱参数的基础上进行条件优化,结果发现赤霉烯酮在负模式下具有较高的灵敏度,可以使赤霉烯酮的总离子流及定量离子、定性离子的响应达到最高。具体条件见表2。标准溶液的MRM色谱图见图1～图2。称取5.0g样品,在20μg/kg添加浓度下,对两种提取液乙腈-水和1%乙酸乙腈-水进行回收率对比。分别加入20mL提取液,结果发现加入1%乙酸提取液的样品回收率明显高于不加乙酸的样品,且回收率高于80%。原因可能是桂花赤霉烯酮呈弱酸性,在酸性条件下易于有机溶剂提取,故本试验选择1%乙酸乙腈-水作为提取液。将3.2中加标样品提取液分别按免疫亲和柱和固相净化柱的操作说明进行过柱净化,收集净化液,将两种净化液上机检测,对两种净化柱进行回收率对比,结果发现,亲和柱回收率在82%～93%,固相净化柱回收率在85%～96%。免疫亲和净化柱是基于毒素和特异性抗体之间的相互作用,对赤霉烯酮有高度专一的吸附特性,但操作步骤复杂烦琐,耗时较长,对人员操作要求较高。
　　2、濮阳桂花树价格:可以去除杂质的干扰
　　固相净化柱的操作相对简便,同时能去除杂质的干扰达到净化目的,适用于实验室大批量样品检测时的前处理,可以节约时间、提高效率,实现快速检测。因此,本试验选用固相净化柱对样品进行净化处理。为了考察样品基质效应,本试验选择用桂花、稻谷、小麦阴性空白样品,按2.2配制流动相标准曲线和基质标准曲线,浓度分别为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL,然后上机检测。

式中:ME为基质效应,%;A为在流动相中赤霉烯酮的响应值;B为在基质标曲中相同浓度的响应值。结果显示,桂花树价格基质效应ME为63.5%～74.1%,表明基质对目标物的测定有干扰,为抑制效应。因此,采用空白样品配制基质标准溶液,用外标法定量。在优化条件下,配制赤霉烯酮系列标准溶液进样分析,浓度为1.0～100.0ng/mL,以定量离子响应值为纵坐标和质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,得线性回归方程y=494.8x+376.3,相关系数R=0.9992。结果表明,赤霉烯酮在ESI负模式下呈现良好的线性关系,检出限为0.76μg/kg。分别对稻谷、桂花、小麦三种阴性空白样品进行三水平加标回收,每个加标水平平行测定6次,结果见表3。结果表明,本方法的回收率在84.2%～107.6%,相对标准偏差在1.7%～6.5%。为了进一步验证方法的准确度,对桂花粉质控样品进行分析,测定值为μg/kg,在质控样的指定范围内,说明本方法准确可靠。本试验应用固相萃取净化-UPLC-MS/MS检测粮食中的桂花赤霉烯酮毒素,具有简单、快速、重现性好、灵敏度高的特点,能够满足当前桂花赤霉烯酮检测的要求。
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