桂花树苗价格-石墨消解—ICP—MS测定大米、桂花中的重金属

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目录：
1、随着环境问题的日益突出及人们健康风险意识的增强
2、大米属于植物类食品
3、石墨消解是近年来出现的一种新型消解技术
4、本文拟采用石墨消解仪消解桂花
5、还选取了4个未知含量的桂花
　　

随着环境问题的日益突出及人们健康风险意识的增强

　　随着环境问题的日益突出及人们健康风险意识的增强,树苗价格食品安全问题已经受到社会的广泛关注。

食品中重金属的含量作为食品安全的重要评价指标,如何快速测定食品中的重金属含量,成为分析检测研究领域的重要课题。

　　

大米属于植物类食品

　　桂花、大米属于植物类食品,在生长过程中受生长环境的影响,容易富集土壤、大气、水中的重金属,导致成熟桂花、大米中的重金属含量偏高甚至超标。

电感耦合等离子质谱仪具有灵敏度高、检测限低、稳定性好、可多元素同时快速测定等优点,近年来已迅速应用到分析检测领域。

黄晓纯等人采用高压低通量和低压高通量2种不同的微波消解方式对桂花样品进行前处理,电感耦合等离子质谱法测定其中的As、Cd、Pb等重金属元素含量,测定结果基本满足分析要求。李刚等人采用过氧化氢-硝酸做溶剂,微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cd、Cu、Co、Cr、Ni、Pb等11个微量元素,测定国家标准物质结果准确性良好。高慧莉采用电感耦合等离子体质谱测定了桂花中的As、Cd、Pb等重金属元素含量。黄智伟采用ICP-MS测定了农作物中的As、Cd、Cr、Pb、Ni等多种重金属元素的含量。桂花、大米的消解方法一般采用干法灰化和湿法微波消解2种,干法灰化由于温度太高容易使部分元素流失导致结果偏低;微波消解要经过预消化、微波加热、赶酸等步骤,称样量较少,这些因素都会对样品测试结果的准确性产生影响,而且单次处理数量较少。
　　

石墨消解是近年来出现的一种新型消解技术

　　石墨消解是近年来出现的一种新型消解技术,具有用酸量少、单次消解数量多、可程序控制等优点,消解测定消解ICPMS已经成功应用到大批量土壤样品的前处理中。
　　

本文拟采用石墨消解仪消解桂花

　　本文拟采用石墨消解仪消解桂花、大米样品,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其As、Cd、Pb3种重金属元素的含量,并对测定结果的准确性进行评价。石墨消解仪:普立泰科全自动消解仪,ST-60,北京;电感耦合电离子体质谱仪:ThermoFisherSCIENTIFICiCAPQICP-MS,德国。仪器工作条件:输出功率为1200W;辅助气流量为0.800L/min;等离子体气流量为14.00L/min;雾化器流量为1.00L/min;模拟电压为2170V;脉冲电压为1530V;测试模式为STD;重复3次;扫描次数为50次。多元素标准溶液:GSB04-1767—2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;铑标准溶液:GSB04—1746—2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;铼标准溶液:GSB04—1745—2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;65%硝酸:分析级,默克股份两合公司,64271达姆施塔特市,德国;30%过氧化氢:分析纯AR,国药集团化学试剂有限公司(沪试;超纯水:Think-lab,LabonovaPure+LabonovaUltra制备。大米直接研磨粉碎后取样;桂花样品先用自来水清洗,然后用纯水(实验室一级)清洗3次,晾干表面水后,用碎样器碎样后取样。大米样品称取0.6～0.8g试样,桂花样品称取3～5g试样(干基质量约0.8g)于聚四氟乙烯消解罐中,桂花中消解测定重金属加入6mL浓硝酸盖上盖子放置过夜。次日升温至120℃消解1h左右,取下冷却加入1mLH2O2,然后升温至140℃消解,消解过程中根据试样的消解状态,适当补加H2O2,每次约0.5mL,直到样品清澈即可认为消解完全。然后升温至160℃赶酸,直到消解罐中液体含量只有1～2mL,冷却,定容于25mL比色管中,摇匀,待测,同时做空白试样。整个实验过程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡过夜,并用纯水冲洗3次烘干后使用。为了避免消解过程中试样反应过于剧烈,产生"放气"现象,大米桂花中消解测定重金属消解测定可先加浓硝酸于样品中过夜,使其缓慢消解,消解测定重金属次日即可升温快速消解,消解温度可采用程序升温的方式控制。消解过程中,可根据样品的消解状态适当补加少量过氧化氢,并可补加多次,直到样品溶液消解清亮即可认为样品已消解完全。取样量可根据样品的含水率确定,桂花树苗价格称取样品的干基质量约0.8g,取样量过多会增加消解时间,增大酸的使用量,取样量过少会因部分元素含量过低而增大测试结果偏差。整个消解过程中只使用浓硝酸和过氧化氢,不使用含氯酸(如HCl、HClO可有效避免测试过程中氯的干扰。仪器测试条件的选择既要有效地避开干扰因素,又要保证测试结果的准确性。对于测试波长的选择,在没有干扰的情况下一般选择灵敏度较高的谱线,通过实验筛选,拟选定As的分析线波长为75nm,Cd的分析线波长为111nm,中消解测定重金属的中消解测定重金属Pb的分析线波长为206nm。对全流程试剂空白测定11次,以3倍标准偏差作为方法检出限。分析谱线波长及方法最低检出限见表1。从表1可以看出,ICP-MS的分析检测限很低,这使低含量元素的测定更准确。采用同样的消解方法对国家一级标准物质GBW10045(湖南大米、GBW10014(圆白菜)进行前处理,在优化的测试条件下对每份试样溶液平行测定2次,取2次测定的平均值作为测试结果,并与标准物质的含量进行比较(见表。从测试结果可以看出2种标准物质As、Cd、Pb的含量均在标准值的范围内。说明以上消解方式可行。
　　

还选取了4个未知含量的桂花

　　同时,还选取了4个未知含量的桂花、大米样品进行全流程加标回收试验,石墨消解测定结果见表3,加标回收率均在90～110,基本满足测试准确度要求。采用石墨消解仪消解桂花、大米样品,ICP-MS可以准确、快速地测定试样中As、Cd、Pb的含量。石墨消解仪在常压下消解,可以有效地避免微波消解过程中因压力过大发生的爆罐现象,而且微波消解受消解孔位的限制不适合单次大批量样品的处理,一个石墨消解仪一般有60个消解位,而且聚四氟乙烯消解罐不需拆卸、清洗方便。ICP-MS检测限低,仪器测试过程中稳定性很好,测试速度快,配备自动进样器,适合大批量样品的连续长时间检测。ICP-MS可以同时测定试样中的几十个元素,较之其他仪器(如石墨炉-原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计,这无疑是一个巨大的优势。同时,如何消除成分复杂或高基体样品在ICP-MS检测过程中的干扰也是以后研究中的重要课题。

石墨消解—ICP-MS检测技术将具有广泛的应用前景。