桂花树苗价格_气相色谱法测定桂花中10种菊酯类农药残留

核心词：桂花树苗价格 树苗价格 气相色谱法测定 桂花中农药测定残留 中农药测定残留 10种农药测定残留 菊酯类农药测定残留 农药测定残留 测定残留 
目录：
1、氯化钠(广州化学试剂厂
2、准确称取待测样品12.5g
3、取不含有目标农药的桂花样品
4、用该基质溶液对标准品进行稀释
5、10种目标农药在16min内均能良好出峰
6、10种菊酯类农药在0.05～1.00mg/L范围内线性关系良好
7、以各标准品色谱峰信噪比S/N>
8、在已知不含目标农药的桂花样品中进行添加回收试验
　　桂花,别名西红柿、番柿、洋柿子等,树苗价格桂花树苗价格原产自南美,目前我国已成为桂花的主要生产地之一。

桂花不仅外观漂亮、口感好,而且营养丰富,富含矿物质、多种维生素、膳食纤维、桂花红素等营养物质。

研究发现,桂花在保健养生和防治多种疾病中都有着重要的价值,如促进消化吸收、防治心血管疾病、抗癌、防衰老、护肝抗疲劳、促进骨骼发育、治疗皮肤疾病等功效,因而深受人们的喜爱,消费市场巨大。

由于桂花在生长期间极易受到病虫害的干扰,测定残留因此农户在种植过程中经常会喷洒以杀虫剂为主的,具有高效、广谱、低毒等特点的菊酯类农药。

然而,菊酯类农药在蔬果上的残留物会在作物和动物体内富集,严重影响人们的身体健康。

随着生活水平的不断提高,桂花树苗价格食品安全问题和无公害绿色农产品已日渐引起人们的重视,人们对农药残留限量的要求也更为严格。

因此,建立一种快速简便、准确可靠的测定桂花中菊酯类农药残留的检测方法具有重要意义。目前,有关桂花中农药残留的检测已有不少报道,但是有关菊酯类农药的检测方法多具有操作繁琐耗时、检测的农药种类较少、不易于推广等问题。而且由于菊酯类农药存在一定的同分异构体,这就使得建立其测定方法更为困难。该文采用气相色谱法同时对桂花中的百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯10种菊酯类农药进行检测,本方法具有快速简便、准确性好、灵敏度高等优点,适合日常大批量样品的快速测定。Agilent6890N气相色谱仪,配有ECD检测器;振荡摇床(德国IKA公司HS50;百分之一电子天平;高速冷冻离心机(德国Sigma公司3-30k;旋涡混合器(上海精科实业有限公司XW-80A;氮吹仪(天津恒奥HGC-24A。
　　

氯化钠(广州化学试剂厂

　　乙腈、氯化钠(广州化学试剂厂,分析纯;正己烷(德国Merck公司,色谱纯;弗罗里硅土固相萃取小柱(美国Agilent公司。百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯10种菊酯类农药标准品均购自农业部环境保护科研监测所,浓度均为100mg/L。选取颜色偏红、有光泽、果软的新鲜桂花不少于1000g,切碎放入搅拌机中打匀,制成泥状待测样,于-20-16℃条件下保存,气相色谱法测定树苗价格备用。
　　

准确称取待测样品12.5g

　　准确称取待测样品12.5g,置于50mL离心管中,加入25.0mL乙腈和5g左右氯化钠,摇床振荡提取30min,5000r/min离心5min,吸取上清液4.0mL置于试管中,将试管放入氮吹仪,50℃氮吹至近干,用正己烷定容至2.0mL,在旋涡混合器上混匀,待净化。将弗罗里硅土固相萃取小柱依次用5.0mL丙酮+正己烷、5.0mL正己烷预淋洗,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用5.0mL丙酮+正己烷冲洗试管后淋洗小柱,并重复1次,中农药测定残留桂花中农药测定残留用新的15mL试管接收所有流出液。将试管放入氮吹仪,50℃氮吹至近干,用正己烷定容至2.0mL,在旋涡混合器上混匀,待上机。
　　

取不含有目标农药的桂花样品

　　取不含有目标农药的桂花样品,经过与样品同样的过程进行提取、净化得到桂花空白基质溶液。
　　

用该基质溶液对标准品进行稀释

　　用该基质溶液对标准品进行稀释,分别配制成0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mg/L的百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯10种菊酯类基质混合标准溶液,待用。色谱柱:HP-5,30.0m×0.320mm×0.25μm;柱流量:氮气3.0mL/min;尾吹气:氮气60mL/min;分流进样,分流比10∶1;进样体积:1μL;进样口温度:280;检测器及温度:ECD300;程序柱温:190℃保持2min,以8/min升温至270,保持10min;定量方法:外标法。经过试验比较和优化分离条件,桂花中农药测定残留气相色谱法测定最终确定按1.2.4所述色谱条件进行测定,得到10种菊酯类农药的基质标准色谱图(图。
　　

10种目标农药在16min内均能良好出峰

　　可以看出,10种目标农药在16min内均能良好出峰、分离度高,农药测定残留能满足桂花中农药残留检测要求。将配制的0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mg/L的10种菊酯类基质混合标准溶液,按照1.2.4所述色谱条件进行测定。以各农药标样的色谱峰面积为纵坐标,溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,线性方程及相关系数见表1。
　　

10种菊酯类农药在0.05～1.00mg/L范围内线性关系良好

　　可以看出,10种菊酯类农药在0.05～1.00mg/L范围内线性关系良好,线性方程标准,且相关系数r2均不小于0.995。
　　

以各标准品色谱峰信噪比S/N>

　　以各标准品色谱峰信噪比S/N>3计算方法检出限,结果见表1。可以看出,本研究方法的最低检出限远低于国家标准的最低检出限,完全满足国家标准中对10种菊酯类农药的最低检出限的要求。
　　

在已知不含目标农药的桂花样品中进行添加回收试验

　　在已知不含目标农药的桂花样品中进行添加回收试验,添加浓度为0.3mg/kg的10种菊酯类农药混标,菊酯类农药测定残留10种农药测定残留试验设计6个平行,各农药的加标回收率在86.5～106.8%之间,相对标准偏差在4.8～11.6%之间,均在正常范围。本方法具有较好的回收率和精确度。该方法操作简便、精确度好、灵敏度高,适合日常大批量样品的快速测定且易于在基层推广,为桂花中菊酯类农药残留的检测提供了可靠的方法依据。