桂花树:250000化探样品分析质量要求和检查办法
2018-11-24 22:04:17
土壤样品共分为2013-935-81-2013-935-88批340件,2013-935-89批34件样品和2013-935-91批19件样品,共计样品393件。
—2013-935-88批:分析22个项目,包括N、P、K、Ca、Mg、、B、Mo、Mn、Cu、Zn、Se、Cr、Hg、As、Pb、Ni、Cd、pH、Corg、SiO2、批:分析13个项目,包括Cu、Zn、Se、Cr、Hg、As、Pb、Ni、Cd、pH、Corg、Si()2、Al2O3。
质量管理部门按规范要求插人标样,抽取密码重复样,样品分析工作于2014年1月完成。
样品在送往实验室之前已按规范要求加工至0.84mm(20目),用于pH和有效态分析,一份用于形态分析0.25mm(100目),一份用多头玛瑙磨样机细磨加工至0.074mm(200目),用于多元素的分析,质量符合要求。
分析方法配套方案
树苗所检测22个元素选择了X射线荧光光谱仪、ICP-全谱仪和ICP-MS、AA-M6型原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、一米平面光栅摄谱仪为主体的分析配套方案,该分析方案合理、可行,并通过中国地质调查局考核取得资质证书。其各方法检出限、准确度、精密度均满足规定要求。分析方法配套方案详见表表3-3土壤样品分析方法配套方案
序号分析方法测试项目项目数(个)
树苗法Cd、
发射光谱法
桂花树原子荧光光谱法As、Hg、
容量法
离子选择电极法
桂花树燃烧法
氧化燃烧-气相色谱法
荧光光谱法Pb、Cu、Zn、Cr、P、K、Ca、Mg、、Ni、Si()2、Al2()
合计
对选用的8个国家一级标准物质(GBW07401至GBW07408,即GSS-1至GSS-8;GAu-2、GAu-5、GAu-6、GAu-8、GAu-9、GAu-10、GAu-11、GAu-13),用被选定的分析方法对每一个标准物质进行12次分析(除pH以外),并分别计算每个样品的平均值与标准值之间的对数误差和相对标准偏差,标准物质平均对数误差和相对标准偏差均达到《多目标区域地球化学调查规范(1:25万)》中的允许限,分析方法检出限详见表3-4。
桂花(四)日常样品分析质量监控
为了保证样品测试质量,桂花树苗实验室严格贯彻执行《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130-2006)中有关1:250000化探样品分析质量要求和检查办法。样品以50个(包括以密码方式插人的4个监控样)为一批,共分成10批,样品分析质量监控包括国家一级标准物质监控、密码抽查内检、异常检查等。
表3-4区域地球化学调查项目多目标样品分析方法和方法检出限序号分析项目分析方法要求检出限方法检出限二氧化硅X荧光光谱法0.1(X10一2)0.1(X10一三氧化二铝X荧光光谱法
氧化钾X荧光光谱法
氧化镁X荧光光谱法0.05(X10-”
磷X荧光光谱法
锌X荧光光谱法
铅X荧光光谱法
铬X荧光光谱法
铜X荧光光谱法i(xi0.5(X10一氧化钙X荧光光谱法
树苗硫容量法
硼发射光谱法
桂花砷原子荧光光谱法
汞原子荧光光谱法
砸原子荧光光谱法
镉ICP-MS法
桂花树钼ICP-MS法
氮氧化还原-气相色谱法
桂花树有机碳容量法0.1(X10一
值离子选择电极法
分析方法的检出限符合规范要求(表3-4)。
,除pH外,其余元素的结果均符合表3-5中准确度(对数差)的监控限要求。
表3-5国家一级标样准确度(对数差)的监控限准确度精密度
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