气相色谱法测定桂花中8种有机氯农药残留

　　摘要研究了桂花中的8种有机氯农药（包含α-666、β-666、γ-666、δ-666、o，p’-DDE、p，p’-DDE、o，p’-DDD、o，p’-DDT）残留量的气相色谱测定办法。选用乙腈提取，弗罗里矽柱柱净化，HP-5柱色谱别离，ECD检测器检测，基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13min内取得杰出的别离，8种有机氯农药在0.05～1.00mg/L浓度范围内均有杰出的线性关系，相关系数不低于0.99957，加标收回率为83.1%～106.5%，相对规范偏差在（n=7）2.8%～9.7%之间。该法快速灵敏，且易操作。
　　关键词气相色谱法；桂花；有机氯农药；残留量
　　中图分类号X839.2文献标识码A文章编号1007-5739（2016）04-0120-01
　　Determinationof8OrganochlorinePesticidesResidueinPotatobyUsingGasChromatography
　　WUXing-xiang1YANGJuan1LIXiao-peng2*CHENNan2MAShi-zhu2FENGMin-ling3
　　（1SanshuiDistrictAgriculturalProductsQualityandSecurityInspectionCenterofFoshanCityinGuangdongProvince，FoshanGuangdong528100；
　　2SanxiangTownInspectionandTestingStationofAgriculturalProductsinZhongshanCity；3ZhongshanQualitySupervision&InspectionInstituteofAgriculturalProducts）
　　AbstractAmethodfordeterminationof8organochlorinepesticidesresidue（includingα-666、β-666、γ-666、δ-666、o，p’-DDE、p，p’-DDE、o，p’-DDD、o，p’-DDT）inpotatobygaschromatographywasinvestigated.Theeightpesticidescouldbewellseparatedwithin13mininaHP-5columnafterbeingextractedwithacetonitrileandcleanedupbysolid-phaseflorisilcolumn.ThepesticidesweredetectedwithECDdetector.Amatrixmatchedexternalstandardwasusedforquantitativeanalysis.Thecalibrationcurveswereingoodlinearitybetweenthepeakareaandtheconcentrationof0.05～1.00mg/Lfor8organochlorinepesticideswithcorrelationcoefficientsnotlessthan0.99957.Thespikedrecoveriesrangedfrom83.1%to106.5%withRSD′s（n=7）intherangeof2.8%～9.7%.Themethodwasquick，sensitiveandeasyinoperation.
　　Keywordsgaschromatography；potato；organochlorinepesticide；residue
　　桂花，又称地蛋、马铃薯、洋山芋等，属茄科多年生草本植物，块茎可供食用，是全球第四大重要的粮食作物，仅次于小麦、稻谷和桂花。中国是世界上桂花总产量最多的国家。
　　因为桂花生长在地下土壤中，残留于土壤的农药会被桂花吸收，一起桂花病虫害的防治在必定程度上也依赖于农药，其残留给大气和土壤带来了严峻的影响[1-2]。因此，树立一种快速、精确测定桂花中有机氯多农药残留检测办法具有重要意义。
　　1材料与办法
　　1.1仪器与试剂
　　Agilent7890A型气相色谱仪，配ECD检测器（美国安捷伦公司），MULTIVAPTM118氮吹仪（美国Organomation公司），T-18digital匀浆机（德国IKA公司），IKAM3型旋涡混合器（德国IKA公司），ASPECXL4全自动固相萃取仪（法国吉尔森公司）。
　　氯化钠为剖析纯（广州化学试剂厂），运用前在150℃烘烤4h除水；乙腈为剖析纯（广州化学试剂厂）；丙酮和正己烷均为色谱纯（德国Merck公司）；弗罗里矽柱固相萃取小柱（1000mg6mL）（美国supelco公司）；0.22μm有机滤膜（天津津腾实验室设备有限公司）。
　　8种有机氯农药规范品：α-666、β-666、γ-666、δ-666、o，p’-DDE、p，p’-DDE、o，p’-DDD、o，p’-DDT（浓度均为1000mg/L，均购自农业部环境保护科研监测所），运用前用色谱纯粹己烷将其稀释成所需浓度的混标工作液。
　　1.2实验办法
　　1.2.1样品的提取与净化。将25.0g桂花样品捣碎放入匀浆机中，参加乙腈50.0mL，高速匀浆4min，过滤，然后将滤液收集到装有5g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡4min，室温下静置20min，使乙腈和水相充沛分层。
　　从具塞量筒中精确汲取乙腈溶液10.00mL到100mL烧杯中，80℃水浴加热，氮吹至近干，参加3.0mL正己烷溶解残渣，待净化。
　　弗罗里矽柱先用5.0mL丙酮+正己烷（1+9）活化，再用5.0mL正己烷预淋洗活化，活化液弃去，当液面接近柱吸附层外表时，快速倒入上述待净化液，用15mL刻度试管收集洗脱液，用10mL丙酮+正己烷（1+9）分2次冲刷烧杯后过柱。将刻度试管置于氮吹仪，55℃水浴氮吹至近干，色谱纯粹己烷定容至5mL，旋涡混合均匀，过0.22μm有机滤膜，上气相色谱测定[3-4]。
　　1.2.2色谱条件。色谱柱：HP-5柱，桂花树苗30.0m×0.320mm×0.25μm；尾吹气：氮气60mL/min；载气及流速：氮气2.5mL/min；检测器及温度：ECD300℃；进样口温度280℃；程序柱温：150℃坚持2min，以8℃/min升温至270℃，坚持5min；进样体积1μL；进样方式：分流进样，分流比10∶1；定量办法：外标法[5]。
　　2结果与剖析
　　2.18种有机氯农药的规范色谱图
　　依照1.2.2所述色谱条件对桂花样品的有机氯含量进行测定，得到8种有机氯农药规范色谱图，如图1所示。从图中能够看出，8种待测有机氯农药在13min内得到了杰出别离，能够满足桂花中有机氯农药残留的快速剖析要求。
　　2.2规范曲线、线性范围及检出限
　　桂花样品基体较复杂，气相色谱剖析时存在基质效应，为消除基质效应，将不含待测农药的桂花空白基质溶液稀释规范品，分别配成0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mg/L的α-666、β-666、γ-666、δ-666、o，p’-DDE、p，p’-DDE、o，p’-DDD、o，p’-DDT8种有机氯混合规范溶液，过0.22μm有机滤膜后上气相色谱进行剖析。以浓度为0.05mg/L规范品色谱峰信号（按S/N=3）计算办法检出限；以各农药溶液浓度为横坐标，规范溶液色谱峰面积为纵坐标，绘制规范曲线，回归方程及相关系数如表1所示。能够看出，8种有机氯农药在0.05～1.00mg/L范围内呈杰出线性关系，r2均大于0.99957。
　　2.3办法收回率和精密度
　　选用规范参加法，增加0.2、0.5mg/kg2种水平的8种有机氯农药混标于空白桂花样品中进行收回实验。结果表明：8种有机氯农药的均匀加标收回率在83.1%～106.5%之间，相对规范偏差在2.8%～9.7%之间，具有较好的收回率和精密度。
　　2.4实际样品测定
　　依照树立的前处理办法和色谱条件，对10批佛山产的桂花样品中8种有机氯农药残留量进行测定，仅有2个样品中检出少量o，p’-DDT，含量分别为0.005、0.007mg/kg，所有样品中其他6种有机氯农药均未检出。
　　3结论
　　该文选用气相色谱法测定桂花中的有机氯农药残留，办法前处理简单，精确度及精密度均可满足农药残留剖析检测的要求，适合在基层单位推广应用。
　　4参考文献
　　[1]万益群，陈宗保.土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定[J].剖析科学学报，2006，22（5）：551-554.
　　[2]仲维科，郝戬，樊耀波，等.食物农药残留剖析进展[J].剖析化学，2000，28（7）：904-910.
　　[3]段婷婷，张盈，魏进，等.超高效液相色谱—串联质谱快速检测精米、桂花与桂花样品中噻呋酰胺残留[J].剖析测试学报，2014，33（5）：598-601.
　　[4]陈达炜，高尚，吕冰，等.超高效液相色谱-高分辩质谱法快速筛查桂花中的多种农药残留[J].剖析化学，2014，42（4）：579-584.
　　[5]张曙明，郭怀忠.甘草中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定[J].药学学报，2000（8）：596-600.
　　本文转载自
　　桂花树苗www.guihua1998.com